煤系高岭土制备硫酸铝及聚合硫酸铝，高效絮凝剂助力污水处理

**摘要**： 本文以内蒙古煤系高岭土为原料，通过酸溶法制备了硫酸铝，并进一步制备了聚合硫酸铝（S-PAS）。通过XRD、TGA和FTIR等手段对硫酸铝进行表征，结果表明制备的硫酸铝为十八水硫酸铝。絮凝实验表明，S-PAS对生活污水具有优异的絮凝性能，其浊度去除率可达90%，优于市售聚合硫酸铝（O-PAS）。本研究为煤系高岭土的资源化利用和高效絮凝剂的制备提供了新的思路。

**引言**：

煤系高岭土是一种重要的非金属矿产资源，资源丰富、分布广泛。中国拥有丰富的煤系高岭土资源，主要分布在山西、内蒙古、陕西等地区。煤系高岭土具有质地坚硬、白度高、化学成分稳定等特点，广泛应用于造纸、陶瓷、橡胶、化工、涂料、医药、国防等行业。

然而，煤系高岭土的资源化利用率仍然较低，开发新型高附加值产品具有重要意义。本研究以内蒙古煤系高岭土为原料，通过酸溶法制备了硫酸铝，并进一步制备了聚合硫酸铝（S-PAS），并对其絮凝性能进行了研究。

**实验部分**：

**1. 硫酸铝的制备**：

将3 g 机械球磨后的煤系高岭土与15 mL 98% 的浓硫酸混合均匀，放入三口烧瓶中，缓慢加热至200°C，恒温反应30 min，自然冷却至室温。将混合溶液离心分离，留其上清液，沉淀用蒸馏水反复洗涤至上清液未检测到SO42-为止。在磁力搅拌下，将得到的上清液加入无水乙醇，至有絮状固体出现后，再搅拌20 min，抽滤。固体在60°C条件下烘干18 h，得到白色硫酸铝固体。将自制硫酸铝和市售硫酸铝分别标记为S-AS和O-AS。

**2. 聚合硫酸铝的制备**：

取18 g 硫酸铝S-AS放入150 mL烧杯中，加入2 g 氢氧化钙，40 mL蒸馏水，在80°C下水浴振荡1 h。加入0.06 g 柠檬酸，混合均匀后，冷却至室温，静置2 d，得到聚合硫酸铝，标记为S-PAS。将市场上买的聚合硫酸铝标记为O-PAS。

**3. 絮凝性能测试**：

**3.1 标准曲线的绘制**：

分别取福尔马肼标准溶液（NTU = 400）0, 0.50，1.25, 2.50, 5.00，10.00, 12.50 mL，置于50 mL的比色管中，加水至标线。摇匀后即得浊度为0，0.4，10，20，40，80和100度的标准系列。于680 nm波长处测其吸光度。以吸光度（A）为横坐标，浊度为纵坐标绘制标准曲线。

**3.2 絮凝性能测试**：

在一系列的500 mL的烧杯中加入400 mL的已经测过吸光度的模拟生活污水，加入10 mL的S-PAS，立即快速搅拌30 s，而后中速搅拌30 s，再低速搅拌10 min，最后静置30 min。用721可见分光光度计测其吸光度，记录数据。同时用O-PAS做对比实验。

**结果与讨论**：

**1. 硫酸铝的表征**：

**1.1 XRD谱图**：

图1为自制硫酸铝与市售的十八水硫酸铝的XRD对比图。由图1可知，S-AS在2θ为6.89, 13.47, 19.87, 26.27~26.7°与29.64°处有明显的衍射峰，与市售十八水硫酸铝的特征衍射峰相一致，表明所制样品S-AS与O-AS两种物质是相同的，即均为十八水硫酸铝。

**1.2 热重分析**：

图2为自制硫酸铝的失重曲线图。由图2可知，样品在0~400°C的失重大致分为4个阶段。首先在100°C之前的少量失重是由于样品表面物理吸附水的蒸发引起，而后续3个阶段的失重属于硫酸铝结晶水的热分解脱水。硫酸铝在100~143°C的失重较快，且失重率为23.9%，折合成水分子为8.55个，近似为9个；在143~307°C的失重较缓慢，并且失重率为14.2%，折合成水分子为5.25，近似为5个；在307~377°C的失重率为12.6%，折合成水分子为4.4，近似为4个。由此得到，硫酸铝3个失水阶段的方程为：

(1) Al2(SO4)3•18H2O → Al2(SO4)3•9H2O + 9H2O

(2) Al2(SO4)3•9H2O → Al2(SO4)3•4H2O + 5H2O

(3) Al2(SO4)3•4H2O → Al2(SO4)3 + 4H2O

样品的总失重率为49.9%，接近十八水硫酸铝 [Al2(SO4)3•18H2O] 的理论失重率（48.6%）。因此，制备的样品为十八水硫酸铝。

**1.3 红外光谱（FTIR）分析**：

图3为所制样品与市售Al2(SO4)3•18H2O的红外光谱图。图中550~800 cm-1为O—Al—O的对称弯曲振动峰；920~940 cm-1为S—O的伸缩振动峰；1060 cm-1处为Al—O的伸缩振动峰；1630~1660 cm-1为所制样品中H—O—H键的弯曲与伸缩振动峰。二者的红外光谱图完全吻合，表明本实验所制备的硫酸铝无杂质，纯度较好。

**2. 聚合硫酸铝的表征**：

**2.1 XRD谱图**：

图4为制备的聚合硫酸铝与自制十八水硫酸铝的XRD对比图。由图4可知，制备的聚合硫酸铝没有出现硫酸铝的特征峰，表明聚合硫酸铝的结构与硫酸铝的结构不同。

**3. 硫酸铝的絮凝性能**：

**3.1 浊度的标准曲线**：

图5为浊度（NTU）与吸光度标准曲线。由图5可知，浊度（NTU）标准曲线方程为y = 720.47x - 2.5944，相关系数R2 = 0.9991，吸光度与浊度呈现较好的线性关系。本文后面的实验均是通过对吸光度然后转化为浊度。

**3.2 硫酸铝絮凝性能的对比**：

图6为O-PAS与S-PAS对模拟生活污水的浊度去除率的对比图。由图6可知，模拟生活污水的浊度去除率随着O-PAS加入量的增加而急剧降低。与此相反，加入S-PAS的污水的浊度去除率随着加入量的增加而缓慢增加，总体呈现较稳定的趋势，且在加入浓度为10 mL/L时，其浊度去除率基本达到90%。自制聚合硫酸铝絮凝效果明显优于市售聚合硫酸铝。其原因可能为自制的聚合硫酸铝比较纯净，无其他杂质；而市售的聚合硫酸铝中存在铁离子。市售聚合硫酸铝中铁离子的存在，使生活污水中的悬浮颗粒物表面带有正电荷，由于颗粒间排斥力的存在，使其相互碰撞变难，不易凝聚，架桥功能也被破坏，导致胶体粒子的稳定存在，从而降低其絮凝性能。

**结论**：

(1) 以内蒙古煤系高岭土为原料，在高温条件下，通过酸溶法用浓硫酸制备硫酸铝，并对其进行了表征。XRD、TGA和FTIR表征结果表明，制备的样品为纯度较好的十八水硫酸铝。

(2) 以自制十八水硫酸铝为原料，通过水解、浓缩、聚合过程制备了聚合硫酸铝（S-PAS）。自制聚合硫酸铝的絮凝效果明显优于市售聚合硫酸铝，用量10 mL/L时，其浊度去除率可以达到90%。

**展望**：

本研究成功制备了硫酸铝和聚合硫酸铝，并研究了其对生活污水的絮凝性能。结果表明，S-PAS对生活污水具有优异的絮凝性能，为煤系高岭土的资源化利用和高效絮凝剂的制备提供了新的思路。

未来可以进一步研究S-PAS的制备工艺优化、絮凝机理以及在水处理领域的应用，以提升其性能和降低成本，使其在水处理领域得到更广泛的应用。

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